Теперь исследователи из Окриджской национальной лаборатории Министерства энергетики и Национального института стандартов и технологий продемонстрировали неразрушающий способ наблюдения за наноразмерными объектами и процессами в условиях, имитирующих их нормальную рабочую среду. Они начинаются с «камеры окружающей среды», чтобы поместить образец в жидкость. Камера имеет окно из сверхтонкой мембраны (толщиной от 8 до 50 миллиардных долей метра или нанометров). Наконечник сканирующего зондового микроскопа перемещается по мембране, вводя микроволны в камеру.
Устройство записывает, где был передан микроволновый сигнал по сравнению с препятствием, и создает карту образца с высоким разрешением.
Поскольку вводимые микроволны в 100 миллионов раз слабее, чем микроволновые печи в домашних условиях, и они колеблются в противоположных направлениях несколько миллиардов раз в секунду, поэтому потенциально разрушительные химические реакции не могут продолжаться, метод ORNL-NIST выделяет лишь незначительное количество тепла и не разрушает пример. Ученые сообщают о своем новом подходе к объединению ультратонких мембран с микроволнами и сканирующим зондом – так называемой сканирующей микроволновой импедансной микроскопии или sMIM – в журнале ACS Nano.
«Наша визуализация является неразрушающей и не содержит повреждений, которые часто наносятся образцам, например, живым клеткам или электрохимическим процессам, путем визуализации с помощью рентгеновских или электронных лучей», – сказал первый автор Александр Целев. Вместе с коллегами Антоном Иевлевым и Сергеем Калининым из Центра нанофазных материаловедения, исследовательского центра Министерства энергетики США, он выполнил микроволновую визуализацию и анализ с высоким разрешением. "Его пространственное разрешение лучше, чем то, которое достигается с помощью оптических микроскопов для аналогичных образцов в жидкости. Эта парадигма может стать инструментом для получения важных сведений об электрохимических явлениях, живых объектах и других наноразмерных системах, существующих в жидкостях."
Например, микроволновая микроскопия может обеспечить неинвазивный способ исследования важных поверхностных явлений, происходящих в масштабе миллиардных долей метра, таких как образование тонкого покрытия, которое защищает и стабилизирует электрод новой батареи, но поглощает его электролит, чтобы сделать покрытие.
Микроволновая микроскопия, которая позволяет ученым наблюдать за происходящими процессами, не останавливая их на холоде, позволяет охарактеризовать протекающие химические реакции на разных стадиях.
«В NIST мы разработали климатические камеры с ультратонкими мембранами для проведения электронной микроскопии и других аналитических методов в жидкостях», – сказал старший автор Андрей Колмаков. Он и его коллега Джеявел Велмуруган из Центра наномасштабной науки и технологий NIST создали камеры для помещения объектов и процессов в жидкую среду и выполнили предварительные характеристики для выявления биологически интересных клеток. «Беседы между учеными ORNL и NIST привели к идее попробовать неразрушающие микроволны, чтобы экологические камеры можно было использовать для более широких исследований. В мире очень мало групп, которые могут получать изображения с высоким разрешением с помощью микроволн, и CNMS входит в их число.
Дизайн эксперимента и настройка технологии визуализации требовали экспертизы ORNL."
Исследователи ORNL и NIST по-новому объединили существующие технологии и разработали уникальный подход, который может оказаться полезным в медицинской диагностике, криминалистике и исследованиях материалов.
«Впервые мы можем получать изображения через очень тонкую мембрану», – сказал Целев. "Микроволны и сканирующая зондовая микроскопия позволили."
Правильный инструмент для работы
Чтобы получить изображения высокоупорядоченных материалов, таких как кристаллы, исследователи могут использовать такие методы, как рассеяние нейтронов и дифракция рентгеновских лучей. Команда ORNL-NIST тесно сотрудничала для создания изображений менее упорядоченных материалов, таких как мембраны живых клеток, или процессов, таких как протекающие химические реакции, чтобы найти подходящий инструмент для работы.
После того, как ученые объединили камеру окружающей среды со сканирующей микроволновой печью, они исследовали модельную систему, чтобы увидеть, будет ли работать их новый метод, и установить основу для будущих экспериментов. Они использовали систему sMIM для отображения самосборки частиц полистирола в плотно упакованные структуры в жидкости.
Достигнув этого доказательства принципа, они затем спросили, может ли их система различать серебро, которое является электрическим проводником, и оксид серебра, изолятор, во время гальваники (электрически индуцированная реакция осаждения серебра на поверхность). Оптическая микроскопия и сканирующая электронная микроскопия не позволяют отличить серебро от оксида серебра.
Микроволновая микроскопия, напротив, однозначно отличила изоляторы от проводников. Затем исследователям необходимо было знать, что наблюдение с помощью sMIM не приведет к появлению артефактов, таких как осаждение серебра, которые может вызвать сканирующая электронная микроскопия, – проблема, которая не является тривиальной. «В одной статье перечислено 79 химических реакций, вызываемых электронами в воде», – отметил Целев.
Как правило, сканирующая электронная микроскопия не позволяет ученым проследить осаждение серебра с образованием растущих дендритов, потому что этот метод является деструктивным. «Дендриты очень плохо ведут себя под пучком электронов», – сказал Целев. При использовании sMIM не возникало электрохимических артефактов и остановки процесса. "Хотя sMIM – не единственный неразрушающий метод, во многих случаях он может быть единственным, который можно использовать."
Затем исследователи визуализировали живые клетки. Поскольку здоровые и больные клетки различаются по свойствам, таким как способность накапливать электрическую энергию, внутриклеточное картирование может стать основой для диагностики. «Томографические изображения – разрешение по глубине – также возможно с микроволнами», – сказал Целев.
«Если у вас есть микроволновые печи, вы можете варьировать глубину и получить много информации о самой живой биологической клеточной мембране – форме и свойствах, которые во многом зависят от химического состава и содержания воды, которые, в свою очередь, зависят от того, действительно ли клетка здоров или нет.«Исследователи смогли обнаружить свойства, позволяющие отличать здоровые клетки от больных.
В текущих экспериментах система позволяла наблюдать вблизи поверхностей. «Это не значит, что мы не сможем заглянуть глубже, если изменим эксперимент», – сказал Целев. "Микроволны могут проникать очень глубоко.
Глубина в основном ограничена размером контакта между зондом и мембраной клетки окружающей среды."
Затем исследователи попытаются улучшить чувствительность и пространственное разрешение своей системы.
Поскольку утонение стенок камеры окружающей среды улучшит разрешение, исследователи попытаются сделать стены из графена или гексагонального нитрида бора, толщина которых составляет всего один атом. Они также будут использовать различные датчики и алгоритмы обработки изображений для улучшения разрешения на разной глубине.